核磁気共鳴用 送・受信機 （２）
結論から先に述べると、ＮＭＲ（核磁気共鳴）の励起・検出器を目的としたものの、磁石部分の磁場（ネオジム磁石４枚重ね×２）が、十分 均一な磁場になっていないので、ＮＭＲの FID（Flee Induction Decay、自由誘導減衰）曲線は見ることができませんでした。 中古でもＮMR用の電磁石を入手するか、作るまで、次回の実験に備えて、「励起電磁波 検出器」なるものとして、無線技術部分だけをまとめてみたいと思います。
１． 全体の構成図 （パルス法）：
パルス法による NQR、NMR のための、送信部分、検出部分、受信部分のブロック図は次の通り。（１７－３５MHｚ対応。 詳細は変更する可能性あり）
２． パルス変調発振基板の作成：
発振部は、タイトVCによる発振回路は VCの体積が大きくノイズを拾うので、VRと 可変容量ダイオード（１SV１０１×２ 、１SV１４９ ×２、各直列）でVCを構成し、２７MHｚコイル（または、２８MHｚ・ＦＣＺコイル）を用いてコンパクトに作成。
発振周波数は、VRに＋７．５V （電源ノイズや電圧変動を減らすため、＋１２Ｖ → ＋９Ｖ → ＋７．５Ｖ と２段で落とす）をかけて、バリキャップ・ダイオードを安定化させた。（モード１： １７ ～ ３０ＭＨｚ、 モード２： ３０～４５MHｚ程度） 発振コイルのコアを出し入れしてかなり調整できる。 ｃｏａｒｓｅ： ３０ｋΩＢＶＲ、 ｆｉｎｅ： ２ｋΩＢＶＲ。 発振周波数は、５桁（○○．○○○MHｚ）まで安定した。
変調用パルスと オシロのシンクロ用トリガの発振は、両方ともＰＩＣ１８Ｆ１４Ｋ５０で行なった。
・ パルスの幅は、ＡＮ８のＶＲで調節し、RB4から出る。Delay10TCYx(1) という最短時間を用いて、ループの動作時間が加わり、実測値で ２．５ ～ １６５μＳ となった。普通は数μＳ～十数μSで使う。 （注： トリガと同じＲＣ１などでは誤動作するので、ＲＢで信号を出す）
・ パルスの周期は ＡＮ９のＶＲで 調節する。２１ｍＳ～２Ｓ（実測値）まで幅広くとった。（それぞれ１０ｋΩの半固定抵抗で調整）
・ オシロのトリガ同期信号は、RC0から出て、１ｍＳ ＋α で 固定。 （PICプログラム参照 ↓）
パルス変調は、PINダイオード（１SV１２８）で行なった。 ２ＳＫ４３９Ｅの出力側コイルは、コア： ＦＴ３７－４３、バイファイラ巻き ４T で作成したが、発振など問題はなかった。（ゲートの１ｋはパラスチック発振止め） ＰＩＮダイオード回路出力で、３～４Ｖｐ－ｐ程度。 （このコアに、FT５０－６１ などの 大径・低μのものを用いると、部品が混んでいるので、磁束が飛んで、２０MHｚ以下で寄生発振を起こした。）
この発振基板の消費電流： １２Vで 約１２０ｍA。
立ち上げてからの調整は、入力SWをOFFにして、連続出力に切り替え、測定部のVCのマッチング、同調の調整を短時間で行なう。 その際、ダミー部の電球の明るさ およびパワーアンプのコレクタ電流値とドレイン電流値を見ながらドライバーアンプの同調ＶＣを調整して、共振最大出力にしてから、パルス変調、入力SWをONに切り替えて測定に入る。
PICプログラム（PIC18F１４K５０）、 ｌｉｂ＿ａｄｃ．ｈ
２’． TTL IC変調方式発振基板（予備）：
TTL IC方式のパルス変調は、PINダイオード変調よりも波形は歪むが、３０MHｚ前後の高周波側で丸くなり、また１．よりも出力が大きいので、７４F０８のＡＮＤゲートでパルス変調する基板を、予備に作成した。（７４HC０８では出力が小さい） 高周波なので 信号は適度に丸くなって出力されるが、出力は３５MHｚあたりまで 約４．５Ｖｐ－ｐで、４０ＭＨｚくらいが限界。次段のパワーアンプを出るころには、ほぼ正弦波となっている。 その他の回路は、PINダイオード変調とほぼ同じ。
基板の消費電流： ９Vで ９０ｍA。
３． ドライバー・アンプの改善：
１２．高周波増幅器（１）で作成した １０W増幅器は、出力に空芯コイルを用いたので、周波数特性がかなりクリチカルで、発振段で１ＭＨｚ変えるごとに 同調ＶＣを調整し直さなければならない。 そこで、周波数特性がもっとブロードになるように、トロイダルコアに変更した。 空芯コイルの各インダクタンスを測り、実際コアに巻いてLを計りながら、だいたい一致するように 巻き数を決めた。
トロイダルコアは、ＦＴ１４０－６１（テフロンテープを巻いて絶縁） を用い、φ１ｍｍスズめっき線で、
低周波用（２４ＭＨｚ近辺、NMR用）も、高周波用（３０ＭＨｚ近辺、NQR用）も： 同調コイル側： ２Tｕｒｎ・ガラ巻き、 タップ １Ｔｕｒｎ、 出力側： １．５Ｔｕｒｎ
とした。 同調コンデンサーはすべて国産の２ｋV耐圧の物。
結果はかなりブロードになり、（その代わり出力は若干下がったが、）①で、１７ＭＨｚ～２８ＭＨｚあたりまで、２回の同調VC調整のみでカバーすることができた。 多少出力は低くても、次のパワーアンプに入れるので問題ないと思われる。 マッチングVCはほぼ最大に入れ、ほとんど動かす必要がない。
（因みに、パワートランジスタの ２SC１９４５は、十数年前国内（サトー電気）で買ったもので本物です。 今は、中国の偽物が出回っているので注意）
４． 受信部の作成：
（１） ＲＦアンプ：
アンプ入力部には、信号検出部からの強力な信号が行かないように、まず λ/４延長線（３Ｄ２Ｖ、１７ＭＨｚ用に ２．７ｍ、３０ＭＨｚ用に １．５ｍ）で振幅を弱め（「腹」→「節」）、次に、双方向に並べた高速スイッチングダイオード群（１N４１４８（１００V、２００ｍA、ｔｒｒ＝４ｎＳ、Ｖｆ＝０．７Ｖ（ａｔ．１０ｍＡ）） ×９対、１８個）を置いて、Ｖｆ 以上の電圧をアースに落とし、初段FET（２SK４３９E）を保護する。 ＦＥＴは準方向電圧（Ｖｆ）の約０．７Ｖの信号から増幅することになる。
ＲＦアンプの１段目は、ＦＣＺ２１ＭＨｚ用のコアを用い ＬＣ共振させた。（調整はブロードで、約２４ＭＨｚ中心に合わせておく。 ３０ＭＨｚの場合は再調整。） ＬＣ共振が無い回路よりも 格段に出力が増す。 ２段目は、無調整・リニアでなるべく大きく増幅するため、ＵＨＦまで使える ＧＮ１０２１（９Ｖで使用）を用いた。 感度は、４．（１）の コイルを使ったドップラー効果による動作チェックで、当初作成した ２SK４３９Eだけのものよりも格段に良く、GN１０２１（ガリヒ素、～２GHｚ、５０Ω）は入れた方が良い。
（２） ＤＢＭ と フェーズシフタ：
DBM（Double Balanced Mixer）は前回と同じ構造で、今回はもっと効率よくエネルギーを伝えるために、インピーダンスを大幅に落として、低μ（高周波用）のコアに 数回巻いて作った。
FT５０－６１トロイダル・コアで、Al値＝６８、 L ＝ Al・ｎ2 （ｎＨ） より、 ｎ＝２Ｔで Ｌ＝０．６１（μＨ）、 ∴ Ｚ ＝ ２πｆ Ｌ ＝ １０７Ω
このDBMで、RFアンプで増幅したFM変調した（＝周波数が揺らいでいる）信号と、参照信号との 「積」が 出力される。 そのため、片側の信号がないと出力せず、また 周波数変化の無い信号同士もまた出力しない仕組みになっている。 ３００Ω・１８Ω・３００Ω の抵抗は、５０Ωマッチング減衰器（パワー１/２）。
Vｉｎ１ × Ｖｉｎ２ ∝ ＶＯＵＴ
検波ダイオードは手持ちの １SS１０６ を用いたが、逆耐圧が１０Vと低いので、１N６０ （シリコン、４０V）の方が良いかもしれない。
λ/４遅延線（ディレイライン）は、同軸ケーブル内の伝播速度は 約２０万ｋｍ/Ｓなので、３０MHｚ用は、約１．５ｍ、 １７～２５ＭＨｚ用は約２．７ｍ。 半分の長さで折り返して逆向きに巻いて、インダクタンスを下げる。 実際の長さはこれらに配線の長さが加わる。
フェーズシフタは、２５MHｚ以下の場合は 従来の遅延線方式のものを使っても良いが、２８ＭＨｚ以上の高周波側では ノイズを防ぐため、オペアンプ式のものをコンパクトに作り内部に収めた。 （外部フェーズシフタ： フェーズシフタで位相を変え、最大出力になるように、遅延線（同軸、１．５D２V）の長さを １２接点のロータリースイッチで設定する。 位相調節範囲は２８MHｚで ０～π/２程度。 必ず１か所は最大値があり、うまくいけば両端の２か所が最大値になる。 （１４MHｚでは１か所のみ。））
オペアンプ式 フェーズシフタ： 低周波用に設計されるものをそのまま高周波用にしても、浮遊容量等の影響により理論通りにはいかず、位相はほとんど変わらなかった。（オペアンプは高周波用のものを使用： NJM２１３７D、 GB積 ２００MHｚ、バイポーラ、＜６Ｖ） そこで、３本の Rを ４．７Ωまで極端に下げ、Cの方を ロータリーSW（６接点）で、Open、４７ｐ、１２０ｐ、３３０ｐ、０．００１、０．１ のように大きく変えて、結局、Ｏｐｅｎ： －６０°、 ０．１μF： －３０° となって、位相変化⊿＝３０度程度にしかならなかった。しかし、完全に π（＝１８０°）にならなくても、位相が少しでもずれていればFM変調成分は十分測定にかかるので、高周波側ではそれほど問題ないと思われる。 ２０MHｚなどの低周波域では、遅延線方式の外部フェーズシフタを用いる方がよく効く。
（３） AFアンプ（ビデオ帯域アンプ）：
AFアンプは念入りに作らなければならない。 すでに ３４．オペアンプフィルターで作っていたのでこれを参照した。
DBMによって検波されたFM変調成分のみを、フルスィング・オペアンプ（NJM２７３４D）を使って、オペアンプの１段目は約５０倍（１MΩの半固定ＶRで半分あたり）で固定し、２段目で パネルの１MΩＶＲで１００倍分を調節し、トータルでｍａｘ ５０００倍まで電圧増幅可能にする。 過剰な増幅気味で 上下の波形が４．５Ｖを超えて切れるので、実際は２段目のVRを５０％以下で使う。
３段目、４段目は、それぞれ １００Ｈｚ、５０Ｈｚ（西日本では６０Hz、１２０Hz）の交流ノイズを除く ノッチフィルタ（NF１、NF２））とする。 ＊ この際注意すべき点は、スイッチング電源に起因する１００Hzノイズが意外と増幅されて残ることで、丁寧に消さなければならない。共振用のCに セラコンを用いる場合に、中国・台湾製には大幅に規格からずれているものがあるので、±５％以下（できれば±２％以下）のフィルムコンデンサーを用いる。 ２０Hzも違うと フィルタにならない。 出来上がったものは、３２．DDS周波数特性測定器で １０～１０００Hzの周波数特性を確認した。（↓）
その結果、NF1、NF２とも、低周波側に約１割ずれているので、RNF1： ３３ｋ → ３０ｋ、ＲＮＦ2： ６８ｋ → ６２ｋ に変更した。
最後の段は、もう一つのフルスィング・オペアンプ（ＮＪＭ２７３２Ｄ）を用いて、ＬＰＦ（ローパスフィルタ）として、高周波ノイズをカットする。ＬＰＦには、固定の ０．１μFのコンデンサーと、可変の ２０ｋΩＡ・２連ＶＲで時定数を定める。 ＬＰＦを強く効かせると、テスト用のゆっくりした周波数変化（＝ドップラー効果）のみを残すこともできる。 測定時には、LPFを利かせすぎると、信号も消えてしまうので注意。 ノイズを嫌うため、VR等への空中配線はすべて同軸・シールド線で行なった。
また、ハイパスフィルタはパネル面に念のために付けたが、通常はOFF。 ゆっくりした曲線を消すのに用いることがある。
５． 動作テスト：
（１） ドップラー・テスト： AF出力と トリガを それぞれ オシロのCH１と TRIG端子につなげ、オシロは 外部トリガ掃引モードにしておく。 ドラバー、パワーアンプはOFF。
電源を入れて発振させ、ホルマル線を数回巻いたコイルをRF入力につなぎ、蓋を取って発振基板の近くでコイルを振って動かすと、その速度と基板までの距離に応じてドップラー効果が現れ、大きくゆっくりした曲線が現れる。 受信機能、特に RFアンプの増幅がうまくいっていることの確認。（・・・オシロのレンジ： ０．２V、５０ｍSなど）
（２） PICパルスのテスト： 本機の出力端（裏のOUT端子） あるいは、パワーアンプのモニター波形と、トリガ信号（１ｍS幅・固定、オシロのシンクロ用）とのタイミングを見る。 出力信号の波形の長さは、ケース裏のPICパルス幅調整VRで行ない、パルス幅が変化することを確認する。（２．５ ～ １６５μＳ） 最終的には、数μS～十数μSにする。 （・・・オシロのレンジ： ２V、１μSなど）
（３） 連続とパルス変調の調整： LC共振装置、ダミーロード、λ/４遅延線まで すべて接続し、ドライバーアンプ/パワーアンプONする。 受信機に入力しない状態（入力SW： OFF）で、パワーアンプまで連続出力とし、同調・マッチング調整（ダミー付属の電球の明るさや パワーアンプの電流がMaxの所）をする。
それから、パルス変調切替SWによりパルス・モードに切り替え、その後、受信機に入力する。
（（注意） 切り替えるのを忘れて入力に接続すると、RFアンプを壊す危険がある。 また、連続波の時、ダミーをつなげないと２箇所の双方向ダイオード群が著しく発熱し、パワー段のFETにも無理がかかる。）
パルスモードにして、LPFを左いっぱいから少し回して、高周波ノイズを消した状態にする。（１００Hz、５０Hzは問題なく消えている） 特に信号波（FM変調波）が含まれなくても、装置に起因する過渡現象が先端の １ｍS程度の所に出るので、これを目印に、同調VCや フェーズシフタの調整で 振幅を最大にする。 増幅VRをあまり大きくすると、オペアンプの電源５Vなので、５V弱でスライスされる。
＊ 過渡現象の波形が出る原因は、発振器出力を直接 RF入力につなげると見られるので、初めから発振基板において発生し、高周波をパルス変調するときに（PINダイオード、TTL AND回路 の両方ともで、）FM変調されることによる。 観測波形は、この過渡現象波形を無視して 測定することになる。
（４） 外部波うなりテスト： 両パワーアンプをONにしたパルス出力の状態（（３）の状態）で、ディップメータ―のコイルからの微弱な発振電波を、約５０ｃｍ離したところから加え 周波数を近づけると、５桁目以上が一致する（○○．○○○ MHｚ）と 急に大きく、連続した うなり波形（ｋＨｚレベルの波）が現れる。 パワーアンプOFFでも うなり波形が出るが、むしろパワーアンプONにすると 強力に出力される。 また、ＲＦ ｉｎのクリップまで、５０ｃｍ離しても 十分出力するので、 RFアンプの初期増幅と、特に ES1Dの逆流防止用のダイオードの堰（せき、Ｖｆ＝約０．７Ｖ（ａｔ．１０ｍＡ）以下だけ通す、ｔｒｒ ＝ １５ｎＳ）としての機能は 十分果たされている事の確認となった。 （ダイオードを短絡すると振幅は小さくなる。 この互いに向かい合ったダイオード群は、結果的に、含まれている微小信号を増幅する。） このうなり波形が最大になるように、フェーズシフタや同調・マッチングVCなどの調整をする。
ＮＭＲ、ＮＱＲ波形は、この波形がそのまま減衰する形になるはずである。 周波数ＶＲはかなりクリチカルに調整する必要がある。 （発振器は、２重に電源電圧を落としているので、５－６桁は安定する。 ディップメーターは不安定。）
（例） デジタル・ディップメーター： １９．０５１２MHｚ、 本機発振周波数： １９．０５０２ＭＨｚ とおくと、 差 （うなり周波数） ⊿ｆ ＝ 約１ｋＨｚ
６． NQRの測定：
均一な強磁場が不要の、物質内の電場勾配のみによる、ＮＱＲ（核四極共鳴）のFＩＤ曲線は見ることができた。 コイルは印加用と検出用を分け、 印加コイル： φ１×φ１５×６T、 検出コイル： φ０．８×φ１０×３T とした。
（１） 試料：
装置は、３０MHｚ高周波系（高周波モード（上記モード２）の発振器、周波数を上げたプリアンプ、３０ＭＨｚ７０Ｗパワーアンプ、外部フェーズシフタ、１．５ｍ遅延線）とし、試料は 感度を上げるため、試料物質と共に、共振コイルと垂直の検知コイル（φ１０×２Ｔ）を入れた試験管を用意した。
試料物質は、 ＫＣｌＯ3 （塩素酸カリウム粉末、ｆ0 ＝ ２８．０８ＭＨｚ）と、 パラジクロロベンゼン（溶融、ｆ0 ＝ ３４．２ＭＨｚ） を用いた。 35Ｃｌ（存在比７５．７７％、中心共鳴周波数 ２８．０８ＭＨｚ（２５℃）、核スピン ３/２）、37Ｃｌ（２４．２３％、約２２ＭＨｚ、核スピン ３/２）。 存在比の多い 35Ｃｌ の方を測定した。
（２） FID曲線：
ＫＣｌＯ3は、０．２V、０．５ｍS レンジで、周波数 ｆ0 ＝ ２８．１０MHｚ近辺で、FＩＤ曲線が現れた。 数ｍSの間で、かなり急峻に減衰する。 中心周波数は、温度によって変動するようである。
７． NMR測定の試み：
磁場源として、ネオジム磁石（９５×４５×６ｍｍ）４枚重ねを 一対とした 計８枚を使った磁極を作成した。 その約１ｃｍのギャップに 同調・検出用のコイル（φ１．２線、内φ６、１５Tｕｒｎ）を挿入し、プロトン（1Ｈ＋、水素イオン）の試料（Ｇｄ3＋（約０．０１Ｍ硝酸ガドリニウム水溶液）、φ６ｍｍガラス管封入）を入れ、パルス電磁波を加えて 発生するＮＭＲ電磁波を増幅・検波し、オシロでその過渡現象（ＦＩＤ曲線）を観測するものする。 Ｇｄ3＋は 緩和を起こさせる 磁性イオン。
結果は、一枚の磁石で大きく変動して、４枚重ねても十分 磁場が均一でないため、広い周波数域（２３．５～２５．３MHｚ）で なだらかに変化する連続した共鳴ノイズが見られ（一応、LPFを軽くかける）、FID曲線としては観測されなかった。 他の周波数では（LPFを軽くかけ、）このようなノイズは出てこない。
５４．磁場測定器の作成 １．の測定では 磁極間の磁場は 約０．５９（Tesra）（＝５９００（Gauss））なので、プロトンの核磁気共鳴周波数は、
ｆ0 ＝ ４２．６（ＭＨｚ/Ｔｅｓｒａ） × ０．５９（Ｔｅｓｒａ） ≒ ２４．８（ＭＨｚ）
となるはずだった。
ギャップ周りのアクリル板のプロトンも反応しているようなので（低周波側のノイズ）、アースした銅板をシールドとしてコイルの両脇に入れた。 （本格的なNMRでは、たとえば有機物のプロトンを測定する際、重水や重水素のみの溶剤に溶かして、共鳴周波数に関与しないようにして試料を作成する。）
